9 POLARISATIONSMIKROSKOPIE

spezielle Literatur:

  1. E. Buchwald:Einführung in die Kristalloptik, Sammlung Göschen, Bd. 619/619a, W. de Gruyter, Berlin 1963
  2. W, Bruhns, P. Ramdohr: Kristallographie, Sammlung Göschen, Bd. 210, W. de Gruyter, Berlin 1954
  3. G. Müller, M. Raith: Methoden der Dünnschliffmikroskopie, Clausthaler tektonische Hefte 14, E. Pilger Verlag, Clausthal-Zellerfeld 1981
  4. L. Föppl, E. Mönch: Praktische Spannungsoptik, Springer, Berlin 1972
  5. W.J. Patzelt: Polarisationsmikroskopie, E. Leitz, Firmenschrift 550-51, 1974
  6. O. Leeder, H.J. Blankenburg: Polarisationsmikroskopie, VEB Deutscher Verlag, Leipzig 1989
  7. vgl. auch Kapitel Polarisation in: Bukatsch - Kratz - Probeck - Schwankeier: So interessant ist Chemie; Aulis- Verlag, Deubner 1987
  8. vgl. auch Kristalloptik, Kurs I u. II, FB 16 Geowissenschaften

9.1 Grundexperimente: Overhead-Projektor mit gekreuzten Polfolien

Polarisationsfolien sind hergestellt aus gereckten und angefärbten Kunststofffolien. Sie sind wie anisotrope Kristalle doppelbrechend, lassen Licht mit bestimmter Lage der Schwingungsebene mit einem hohen Trans-missionsgrad tauPol durch, dazu senkrecht schwingendes Licht aber nur mit dem geringen Transmissionsgrad tauSperr . Damit ergibt sich für auftreffendes unpolarisiertes Licht der Transmissionsgrad tau


Formel 37

Mit tau-Werten 20% <tau< 40% erhält man hinter dem Polfilter nahezu vollständig linear polarisiertes Licht mit dem Polarisationsgrad P


Formel 38

Wegen des beschränkten Transmissionsgrades sehen Polfilter gegenüber doppelbrechenden Kristallen grau aus (wie Neutralfilter). Polfolien sind wärmeempfindlich.


  1. Quarzkristall, Drehen um 360, viermal Aufhellung in Diagonalrichtung, gerade Auslöschung
  2. doppelbrechender Kalkspat-Kristall, schiefe Auslöschung
  3. Glimmer-Spaltplatten (Muskovit) verschiedener Dicke, mit verschiedenen Interferenzfarben
  4. Kunststoff-Folien, Interferenzfarben in Abhängigkeit von der Anzahl Folienschichten
  5. dicke Plexiglasplatte, eingespannt in Schraubzwinge, Spannungsdoppelbrechung
  6. Quarzkeil 1. - 3. Ordnung, Interferenzfarben als Funktion der Dicke
  7. Ca-Alginatkugeln (aus 2 % Na-Alginat in 5 % CaCl2-Lösung getropft), Auslöschungskreuz

9.2 Doppelbrechung

Anisotrope Materialien zeigen zwischen gekreuzten Polarisatoren das Phänomen der Doppelbrechung. Es kann mittels Polarisationsmikroskopie zur Analyse des Aufbaus und der inneren Ordnung transparenter anisotroper, anorganischer wie biologischer und polymerer Strukturen dienen.
In isotropen Materialien (Gase, Flüssigkeiten, spannungsfreie Gläser, kubische Kristalle) ist die Ausbreitungs-geschwindigkeit v des Lichts (Wellenlänge lambda) in allen Richtungen gleich. Sie besitzen damit richtungs-unabhängige, konstante Brechungsindices n(lambda) = c/v.
In anisotropen Materialien sind die Ausbreitungsgeschwindigkeiten v des Lichtes und damit die Brechungsindices n richtungsabhängig. In doppelbrechendem Material sind außerdem für jede Richtung je zwei senkrecht zueinander stehende Schwingungsebenen für linear polarisiertes Licht vorgegeben. Beim Durchgang durch das Material entstehen in verschiedenen Richtungen Laufzeitunterschiede für zwei zueinander senkrecht schwin-gende, linear polarisierte Lichtwellen mit den Brechungsindices ngamma' und nalpha'. Daraus resultieren Gangunterschiede


Formel 39

als Produkt aus der Schichtdicke d und der Doppelbrechung (ngamma' - nalpha') in der jeweiligen Richtung. Der Betrag dieses Gangunterschiedes Gamma kann bei monochromatischem Licht als Grauwert bzw. bei Weißlicht als charakteristische Interferenzfarbe IF sichtbar gemacht werden, wenn man mittels eines Analysators nur die jeweils in dessen Durchlaßebene liegenden Vektoren der beiden im Material senkrecht zueinander schwingenden polarisierten Wellen zur Interferenz bringt. Die unterschiedliche Ausbrei-tung des Lichtes in anisotropem Material läßt sich auf zwei Arten räumlich darstellen a) mittels der Lichtgeschwindigkeiten v als zweischalige Konstruktionsfläche der Strahlengeschwindigkeiten (Strahlenfläche), oder b) mittels der Indikatrix als einschalige Konstruktionsfläche aus den Brechungsindices n und den Schwin-gungsebenen des polarisierten Lichtes für alle Richtungen.

1. Strahlengeschwindigkeitsfläche
Man trägt den Betrag der Lichtgeschwindigkeit in allen Richtungen auf. Für isotrope Materialien ist die Strahlenfläche eine Kugel, für anisotrope Materialien besteht sie aus zwei Flächen, nämlich einer Kugel für den ordentlichen Strahl o (no) und einem Ellipsoid für den außerordentlichen Strahl e (ne). Das Ellipsoid ist bei positiver Doppelbrechung (Deltan > 0, ve < vo) der Kugel einbeschrieben und bei negativer Doppelbrechung (Deltan < 0, ve > vo) der Kugel umbeschrieben

isotrop

anisotrop

Deltan = 0

Deltan< 0

Deltan > 0


2. Indikatrix
Man erhält die Indikatrix als einschalige Konstruktionsfläche, indem man für alle Ausbreitungsrichtungen in deren Normalebenen für die zueinander senkrecht stehenden Schwingungsebenen des linear polarisierten Lichtes die beiden zugehörigen Brechungsindices ngamma' und nalpha' aufträgt.

Kugel

2-achsiges Ellipsoid, Rotationsellipsoid, geometrische Achsen n0 , ne

isotrop

anisotrop

Deltan = 0

Deltan < 0

Deltan > 0

3-achsiges Ellipsoid,
geometrische Achsen ngamma > nbeta > nalpha

Aufgabe polarisationsmikroskopischer Untersuchungen ist es, die Art und Lage der Indikatrix und die Werte ihrer Achsen (Doppelbrechung) im Material zu bestimmen.


9.3 Gangunterschied, Auslöschung und Interferenzfarbe

Abbildung 9.1

Abb. 9.1: a) Auslöschung in Polar-Richtung

b) Aufhellung in Diagonalrichtung

1. Auslöschung
Stehen die beiden Schwingungsrichtungen im doppelbrechenden Material parallel und senkrecht zu den Schwingungs- und Durchlaßrichtungen der beiden gekreuzten Polare (Polarisator, Analysator), so wird die vom Polarisator vorgegebene und im doppelbrechenden Material allein durchgelassene Ebene vom Analysator gelöscht (viermal bei Drehung des Präparates um 360). Soweit die Orientierung einer sichtbaren Vorzugs-richtung (Kristallkante) mit der Richtung der Löschungen übereinstimmt, spricht man von gerader Auslöschung (wirtelige Kristalle z.B. Quarz), sonst von schiefer Auslöschung.


2. Aufhellung in Diagonalstellung
Stehen die beiden Schwingungsrichtungen in doppelbrechendem Material diagonal zur Durchlaßrichtung des Polarisators, so werden von dem in dessen Durchlaßrichtung schwingenden, linear polarisierten Licht jeweils nur die in die beiden Schwingungsebenen des Materials fallenden Vektoren durchgelassen. Aufgrund der unterschiedlichen Geschwindigkeiten (vo, ve bzw. no, ne) entsteht zwischen den beiden senkrecht zueinander polarisierten Wellenzügen beim Durchlaufen der Schichtdicke d ein Gangunterschied Gamma. Von diesen beiden phasenverschobenen Wellenzügen wird beim Auftreffen auf den Analysator wiederum jeweils nur der Vektor in dessen Durchlaßrichtung durchgelassen. Diese beiden Vektoren schwingen nun phasenverschoben in derselben Ebene, nämlich der Durchlaßrichtung des Analysators, und sind daher interferenzfähig. Die Interferenz resultiert bei Beobach-tung in Weißlicht in Interferenzfarben und bei monochromatischem Licht in Grauwerten in Abhängigkeit vom erzielten Gangunterschied Gamma(lambda) = d Deltan. Bei einem Gangunterschied von 1 lambda bzw. ganzzahliger Vielfachen von lambda annullieren sich die entgegengesetzt schwingenden Wellenzüge und löschen sich aus.

Abbildung 9.2

Abb. 9.2: Gangunterschiede, wellenlängenabhängige Auslöschung an einem Quarzkeil und Interferenzfarben bei Weißlicht

3. Interferenzfarben
Die Entstehung und Qualität der Interferenzfarben doppelbrechender Materialien läßt sich an einem Präparat mit stetig zunehmender Schichtdicke d erklären (Quarzkeil in Diagonalstellung, s. Abb. 9.1, a + f).
Für eine bestimmte Wellenlänge (z.B. grün 551 nm) treten über dem Keil dunkle Banden über den Schicht-dicken auf, in denen der Gangunterschied ganze Vielfache der Wellenlänge erreicht. Für Licht verschiedener Wellenlänge sind die Abstände der Banden der Wellenlänge proportional. Aus ihrer Überlagerung im Weißlicht, hier stellvertretend mit drei Hauptfarben blau (450 nm), grün (551 nm) und rot (650 nm) demonstriert, ergeben sich sehr charakteristische Farben, deren Qualität direkt zur Abschätzung des Wertes der Doppelbrechung bei bekannter Schichtdicke dient (Levy-Michel-Farbtafeln).

GangunterschiedGamma [nm]

Interferenzfarbe und Ordnung

"Restspektrum", vgl. Abb. 9.2

0

schwarz

bis 250

Weiß 0. Ordnung

alle drei Farbkomponenten blau, grün, rot nehmen etwa gleichmäßig zu: weiß

bis 300

gelb

450

orange

ohne blau 450 nm

551

Rot I. Ordnung

ohne grün 550 nm

600

violett

650

blau

ohne rot 650 nm

750

grün

850

1000

orange

ohne blau (2 x 450 nm

1100

Rot II. Ordnung

ohne grün (2 x 550 nm)

1130

violett

1150

blau

1300

grün

ohne rot (2 x 650 nm)

bis 1350

grün

ohne blau (3 x 450 nm)

1650

Rot III. Ordnung

ohne grün (3 x 550 nm)

...

blasser werdende

Fleischfarben

>>

Weiß höherer Ordnung


Bei höheren Ordnungen überwiegen rot-grüne und fleischfarbene Töne, die zunehmend ausblassen und in Weiß höherer Ordnung übergehen. Daher sind dicke doppelbrechende Kristalle in Diagonalstellung unbunt weiß höherer Ordnung (vgl. 9.1, a) und b)). Demgegenüber zeigen dünne Platten mit geringer Doppelbrechung (z.B. Kunststoff-Folien) Weiß der 0. Ordnung.
Vgl. Interferenzfarben-Tabelle (Lévy-Karte) im Anhang
Exp. 9.1, d) : Herstellen eines treppenförmigen Keils aus steigender Anzahl Kunststoff-Folien auf einem Objektträger unter Deckglas. Zur Beobachtung der Interferenzfarben in Abhängigkeit von der Schichtdicke ist dabei auf folgendes zu achten:
a) bei gleicher Ausrichtung der Folienlagen addieren sich die Gangunterschiede: steigende Interferenzfarben zu höheren Ordnungen
b) bei um 90 gedrehter Ausrichtung der Folien subtrahieren sich die Gangunterschiede: niedrigere Inter-ferenzfarben (vgl. unten: Kompensatoren, Kompensator Rot I)


Demonstration der Interferenzfigur eines doppelbrechenden Materials (Glimmerplatte, Kunststoff-Folie)

Abbildung 9.3

Abb. 9.3: Gangunterschied Gamma eines doppelbrechenden Materials in Abhängigkeit von Dicke d und Durchstrahlungsrichtung phi

Durchstrahlt man zwischen gekreuzten Polaren eine doppelbrechende Platte der Dicke d unter großem Öffnungswinkel phi (Apertur), so ergeben sich je nach Art und Lage der Indikatrix im Material und der effektiven Schichtdicke in allen Beobachtungsrichtungen unterschiedliche Gangunterschiede Gammaphi


Formel 40

mit den zugehörigen Interferenzfarben. Daraus resultiert über dem Raumwinkel eine für die jeweilige Indikatrix charakteristische Interferenzfigur, die man direkt subjektiv betrachten (Expt. 1, Abb. 9.4) oder auf einen Schirm projizieren kann (s. Expt. 2, Abb. 9.5).
Bei einem zweiachsigen Ellipsoid (Rotationsellipsoid) gibt es eine Richtung, in der beide senkrecht zueinander polarisierten Wellenzüge gleiche Geschwindigkeit haben. In dieser Achse der Indikatrix mit kreisförmigem Querschnitt no tritt keine Doppelbrechung auf (optisch einachsig).
Bei allgemeinen, dreiachsigen Ellipsoiden gibt es zwei Richtungen senkrecht zu den beiden Kreisschnitten des Ellipsoids, in denen keine Doppelbrechung eintritt (optisch zweiachsig). Die Lage dieser beiden Kreisschnitte des Ellip-soids erhält man, wenn man in der Ebene nalpha II ngamma soweit geht, bis der Vektor den Wert nbeta als Radius des Kreisschnittes erreicht.

Expt. 1: Subjektive Betrachtung der Interferenzfigur einer doppelbrechenden Platte (Abb. 9.4). Man betrachte eine doppelbrechende Platte (Glimmer, Kunststoff-Folie) zwischen einer unmittelbar vor das Auge gehaltenen Polfolie (Analysator) und einer dahinter gekreuzt angeordneten großen Polfolie (Polarisator) gegen eine helle Fläche (Himmel). Um einen möglichst großen Raumwinkel zu überblicken, ist auch die Platte möglichst nahe ans Auge zu bringen und gegebenenfalls zu kippen. Man sieht im überblick-baren Gesichtswinkel (Apertur) die Interferenzfigur der Indikatrix des Materials.

Abbildung 9.4

Abb. 9.4: Subjektive Betrachtung der Interferenzfigur einer doppel-brechenden Platte


Expt. 2: Projektion der Interferenzfigur einer doppelbrechenden Platte am Mikroskop mit hochaperturigem Kondensor und mit Projektionshalbkugel (Abb. )
Man durchstrahlt eine doppelbrechende Platte (Glimmer, Kunststoffplatte auf Objektträger) mit einem Konden-sor mit möglichst hoher Apertur (0,9 < n.A. < 1,4, Ölimmersion, Ausrüstung des Mikroskopstativs mit Dreh-tisch, ohne Objektive, Polarisator).
Unmittelbar über dem Präparat wird in eine Fassung, die drehbar im Diffraktionstrichter des Objektivrevolvers aufgehängt ist, eine Polfolie als Analysator gelegt. Darüber wird als Projektionsfläche eine matte Halbkugel (Tennisball) gestülpt. Auf dieser Projektionsfläche erscheint die mit der Apertur des Kondensors erreichbare Interferenzfigur des Materials.
a) Polare in gekreuzte Stellung bringen
b) Präparat zwischen den gekreuzten Polaren drehen

spezielle Literatur:
O. Medenbach, H. Weinreich, K. Medenbach: Die Demonstration der Interferenzfigur von Kristallen mit der Projektionshalbkugel nach Quirke, Leitz-Mitt. f. Wiss. u. Technik 7 (1), 12-14 (1977)


Abbildung 9.5

Abb. 9.5: Projektion der Interferenzfigur eines doppelbrechenden Materials mittels Projektionshalbkugel


4. Interpretation der Interferenzfigur

  1. Die Durchstoßpunkte der Richtungen, in denen keine Doppelbrechung auftritt, sind dunkel (Richtungen der optischen Achsen des Materials).
    Indikatrix 2-achsiges Ellipsoid, Rotationsellipsoid mit einem Kreisschnitt und daher einer optischen Achse (optisch 1-achsiges Material)
    Indikatrix 3-achsiges Ellipsoid mit zwei Kreisschnitten und daher zwei optischen Achsen in der Ebene ngamma/nalpha, die miteinander den Achsenwinkel 2V bilden (optisch zweiachsiges Material).
    Beim Drehen des Objekts dreht sich die Interferenzfigur mit viermaliger Auslöschung.
  2. In den Richtungen, in denen die Schwingungsebenen im Kristall mit denen der Polare übereinstimmen, liegen ebenfalls dunkle Bereiche vor: "Achsenkreuz" bei optisch einachsigem bzw. "Auslöschungshyperbeln" bei optisch zweiachsigem Material. Die Scheitel der Hyperbeln liegen in den Durchstoßpunkten der beiden optischen Achsen. Die Richtungen der Hyperbel-Äste bleiben beim Drehen des Objekts erhalten.
  3. Betrachtet man die Interferenzfigur im monochromatischen Licht, so erkennt man den Verlauf der Ordnungen Gamma = k lambda in Abhängigkeit von der Wellenlänge lambda (blau-, grün-, rot-Filter oder Interferenzverlaufsfilter für die kontinuierliche Änderung der Wellenlänge).
  4. Der Betrag der Doppelbrechung in senkrechter Richtung (Mikroskopachse) ergibt die Interferenzfarbe des Objekts, mit der man es bei orthoskopischer Betrachtung sieht (vgl. Overhead-Projektion).

9.4 Pol-Mikroskopie doppelbrechender Objekte

Orthoskopie: Betrachtung der Interferenzfarben eines doppelbrechenden Objekts in der Objekt-/Bildebene des Mikroskops.

Konoskopie: Betrachtung der Interferenzfigur eines doppelbrechenden Objekts (Glimmerkristall) in der Aperturebene des Pol-Mikroskops mittels Hilfsmikroskop oder Bertrand-Linse bei Beleuchtung mit Pol-Kondensor (Apertur 1,4; Öl-Immersion) und Pol-Objektiv (40 x) höchster Apertur.

Mikroskope ausgerüstet mit Drehtisch (zentrieren üben) und hochaperturigem Kondensor, Objektive mittlerer Vergrößerung
Polarisatorfolie auf die Leuchtfeldblende legen, Analysatorfolie in den Einschub des Diffraktionstrichters legen
Binokulartubus mit einem Okular für Orthoskopie und einer Einstellupe für Konoskopie

Präparate (Orthoskopie):
a) isotrope Kristalle: Kochsalzkristalle auf Objektträger, aus Salzlösung kristallisiert
b) anisotrope Kristalle: Zucker, Ammoniumsulfat auf Objektträger, aus der Lösung kristallisiert
c) Ascorbinsäure-Sphärite auf Objektträger, aus der Lösung kristallisiert (Beobachtung des Auslöschungs-kreuzes der Sphärite bei orthoskopischer Betrachtung!)
d) Deckglaskammer mit Harnsediment (Kristalle)
e) doppeltklebendes Tesaband (Deckglaskammer)
f) Stärkekörner, Ca-Alginat-Kugeln, Eupergit A-Kugeln, Libellenlarvenauge (Auslöschungskreuz)

Sphärite: kreisförmige (kugelförmige) Kristallisation um ein Zentrum. "Auslöschungskreuz" für alle Kristallite, die in Richtung der Polare liegen. Die Ausrichtung des Kreuzes bleibt beim Drehen des Objekts bestehen.
Alginatkugeln: radiärsymmetrische Abflachung der Indikatrix (aufgrund innerer Spannung und Schichtung) Räumliche Änderung der Indikatrix und ihrer Lage, Zentrum isotrop

Stärkekörner: ebenso wie Alginatkugeln, jedoch nur bis Weiß 0. Ordnung

Libellenlarvenauge: Die kuppelförmige Chitinhülle ergibt orthoskopisch ein Auslöschungskreuz wie bei Späriten (Weiß 0. Ordnung)

Schalen von Süßwasserschnecken (Posthornschnecke): phasenreiner Aragonit (CaCO3)


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